Etiketler

, , , , , , , , , , , ,


Bir titrimetrik analizde, analizlenen tür ile titrant arasındaki kompleks olusumuna dayalı bir tepkime gerçekleşmektedir. Bu titrasyonların çoğu uygulamaları metalik katyonların, ligandlarla kompleksleşmelerine dayanmaktadır. EDTA olarak kullanılan Etilendiamintetraasetikasit, disodyum tuzu metal katyonları ile şelat kompleksler yapar. EDTA’nın gerek kendisi ve gerekse tuzları saf olarak elde edildikleri için primer standart olarak kullanılır. EDTA kısaca H4Y şeklinde ticari olarak bulunabilen disodyum tuzunun dihidratı ise Na2EDTA şeklinde gösterilir. EDTA çözeltisi molar konsantrasyon birimiyle ifade edildiğinden, bu madde ile yapılan titrasyonlarda miliekivalent sayısı ile miliekivalent gram yerine, milimol sayısı ve milimol gram kullanılır. EDTA +2,+3,+4 değerli metal katyonları ile her zaman 1:1 oranında tepkimeye girer. Kompleksimetrik titrasyonlarda kullanılan indikatörler de çoğunlukla ligand olarak davranan maddelerdir.

Deneysel İşlemler
Na2EDTA katısı etüvde 80°C de 2 saat kadar kurutulur ve 0.02M’lık EDTA çözeltisi hazırlanır. (Molekül kütlesi:372.24g/mol)
0.02M EDTA çözeltisinin ayarlanması
Bir erlen içine 5ml CaCo3 çözeltisinden alınır. 1-2 damla Mg-EDTA kompleksi katılır. 10ml saf su ve 1 ml tampon çözeltisi (pH=10) eklenir. 1-2 damla veya 3-5kristal Eriochrome Black T indikatörü eklenerek çözeltinin rengi pembdeden maviye dönünceye dek EDTA ile titre edilir.
MEDTA*VEDTA=MCaCO3*VCaCO3
NH3 / NH4Cl  Tampon Çözeltinin Hazırlanması
 560 ml der.NH3 çözeltisie, 67gr NH4Cl ilave edilip 1L’e tamamlanır.
Eriochrome Black T İndikatörünün Hazırlanması
0.3gr Eriochrome Black T katısı 50ml metanol içerisinde çözülür. Eğer uzun zaman kullanılacaksa koruma için 1gr sodyum borat katılır.
CaCOÇözeltisinin Hazırlanması
150-200°C de kurutulan CaCO3 katısından 1gr tartılıp, 250ml’lik erlene konularak, 30-40ml saf su eklenir. Daha sonra 4N HCl çözeltisinden damla damla ilave edilerek Ca+2  çözünmesi sağlanır. 1-2 dakika kaynatılarak CO2‘i uzaklaştırlır , soğutulup 250ml’ye tamamlanır.

EDTA İle Suda Sertlik Tayini
 Sertlik tayini yapılacak olan sudan belirli hacimde katılır (20ml) alınarak bir erlene konur. Örneğin pH=10′a getirebilmek için 2ml tampon çözeltisi katılır, 2-3kristal Eriochrome Black T indikatörü eklenir. Örneğin rengi mavi oluncaya kadar ayarlı EDTA çözeltisi ile titre edilir. Örneği toplam sertliği, mg/L Ca+2  olarak hesaplanır.
Toplam Sertlik (CaCO3 mg/L)= MEDTA*VEDTA*100/Vörnek

1 Fransız Sertliği = 10 mg CaCO3 /L = 10 ppm CaCO3
1 Alman Sertliği = 10 mg CaO/L
1 İngiliz Sertliği = 10 mg CaCO3/0.7L

Sular Alman sertliğine göre ;  0-4  Çok yumuşak
4-8  Yumuşak
8-18 Orta Sert
18-30 Sert
>30   Çok Sert

EDTA ile Ca+2  ve  Mg+2  Tayini
En fazla 20 ml olacak şekilde su örneği alınır. NaOH ile veya tampon çözeltisinin fazlası katılarak(4ml) pH=12′ye ayarlanır. Üzerine 1-2kristal müreksit çözeltisi veya katısı ilave edilerek ayarlı EDTA ile menekşe renk oluncaya dek titre edilir.VMÜREKSİT
NOT:EDTA çözeltisinin 1ml’sinin eşdeğeri standartlaştırma sonucuna göre hesaplanacaktır.
1 ml 0.02M EDTA=0.8016 mg Ca+2=1.1216 mg CaO=2.000mg CaCO3

Ca+2 (mg/L)=[ MEDTA*VEDTA*40 ]/ Vörnek(L)

Aynı örnekten eşit hacimde alınarak, 1ml pH=10 tamponu ilave edilir. 2-3kristal Eriochrome Black T indikatörü eklenerek,örneğin rengi mavi oluncaya dek EDTA ile titre edilir.VERİO
1 ml 0.02M EDTA=0.4861 mg Mg+2=0.8062 mg MgO

Mg+2 (mg/L)=[(VERİO-VMÜREKSİT).MEDTA.24.3]/Vörnek(L)

- pH neden etkilir ?
Komplex oluşum sabitleri sebebiyle etkilidir.

About these ads